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CN101423474A - 凉味剂3-羟基丁酸l-薄荷酯的合成方法 - Goo

发布时间:2018-12-07 02:30 来源:未知 编辑:admin

  凉味剂3-羟基丁酸L一薄荷酯的合成方式

  本发现涉及3-羟基丁酸L-薄荷酯的合成方式。 布景手艺

  3-羟基丁酸L-薄荷酯是一种新型凉味剂,因为其本身只要纯凉 味,插手其他产物中不影响其香味,但能添加其凉味感受。3-羟基丁 酸L-薄荷酯的制备,从国外文献来看有二条路线:路线一,乙酰乙 酸乙酯与L-薄荷脑在酸性催化剂的感化下进行醇互换反映,制得中 间体乙酰乙酸L-薄荷酯,然后还原制得产物;路线二, L一薄荷脑与 二聚乙烯酮进行加成反映,制得两头体乙酰乙酸L一薄荷酯,然后还 原制得产物。成本高,操作复杂,得率低。 发现内容

  本发现针对上述问题,供给易于操作、反映得率高的3-羟基丁 酸L-薄荷酯的合成方式。

  本发现的第一步:乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯与L-薄荷脑在 碱性催化剂感化下进行醇互换反映,制得乙酰乙酸L-薄荷酯,反映 时间为4一5小时,反映所用的催化剂为碳酸钠或碳酸钾或碳酸钙, 反映所用的溶剂为甲苯或苯或环己垸;

  本发现第二步:乙酰乙酸L-薄荷酯被还原制得3-羟基丁酸L-薄 荷酯,反映温度为10 — 2(TC,反映所用溶剂为甲醇或乙醇,反映所

  用还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠。其反映式如下:

  3本发现的长处在于:在第一步反映中采用碳酸钠、碳酸转和碳酸 钾碱性化合物为催化剂。本发现原料易得,前提暖和,操作简洁,收 率咼0

  具体实施体例

  下面通过实施例进一步申明本发现。

  1. 乙酰乙酸L-薄荷酯的制备

  在装有蒸馏安装的500毫升三口瓶中,插手乙酰乙酸乙酯65.0 克(O. 50摩尔),L-薄荷脑93. 6克(O. 60摩尔),碳酸钠2. 65克(O. 025 摩尔)和甲苯150毫升。加热蒸馏,大约4一5小时。反映完毕,水 洗至中性。收受接管甲苯,余液减压蒸馏,得产物116.0克(98.5%),收 率95. 3%。

  2. 3-羟基丁酸L-薄荷酯的制备

  在装有搅拌器,温度计和回流冷凝管的500毫升三口瓶中,插手 乙酰乙酸L-薄荷酯102.0克(0.43摩尔),甲醇50毫升,冷却至10 °C,滴加硼氢化钾7.0克(0. 13摩尔)与水35毫升,滴加温度节制 在10 — 20。C。滴加完毕,室温下搅拌1小时。反映完毕,别离用稀 硫酸和水洗至中性。减压蒸馏得产物101. 1克(99.0%),收率96. 1

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